色谱期刊积分权威发布_十八色谱(2024年11月精准访谈)
液相色谱积分参数调整攻略튰琦掌握液相色谱的积分参数调整技巧吗?来看看这些小贴士吧! 1️⃣ 积分参数: - 对空白溶剂或辅料图谱,记得使用“积分关闭”哦!늊2️⃣ 最小峰面积百分比/面积/高度: - 如果有些峰可以忽略不计,这个设置很有用! 3️⃣ 固定峰宽: - 想要调整峰宽?这里可以设置! 4️⃣ 斜率灵敏度/阈值: - 分离、切割小峰,轻松搞定!5️⃣ 峰谷到峰谷: - 基线漂移或梯度程序影响积分?这个设置帮你解决问题!ꊊ手动积分也很有用哦!当自动积分不适用时,你可以: - 手动分裂峰 - 调整起始点,应对基线噪音大或峰拖尾等问题 现在,你掌握了液相色谱的积分参数调整技巧,快去试试吧!
쩫效液相色谱仪操作全攻略ኰ实验准备: 1️⃣ 配制流动相:根据实验需求,选择合适的溶剂,确保流动相不会对设备造成损害。水相需用超纯水,并每天更换,加盐时需超声混匀后过膜。 2️⃣ 样品处理:对样品进行净化处理,通过微孔滤膜过滤,确保样品为澄清溶液,并装入液相色谱样品瓶中。 覓作: 1️⃣ 开机:按照说明书打开高效液相色谱仪电源,并启动相关软件。 2️⃣ 冲洗与平衡:排气泡,平衡仪器及色谱柱,确保压力正常,基线稳定。 3️⃣ 设置参数:根据实验需求,设置流速、流动相组成等参数。 运行与监控: 1️⃣ 运行序列:根据进样序列表,运行样品分析,观察仪器状态和色谱图变化。 2️⃣ 数据记录:实时记录色谱图、峰面积等数据,确保准确性和完整性。 𐦍析: 1️⃣ 积分色谱峰:对色谱峰进行积分,获得峰面积。 2️⃣ 定量计算:使用外标法、内标法等进行定量计算。 3️⃣ 定性分析:利用数据软件得到光谱图及质谱图,进行定性分析。 祅清洁: 1️⃣ 清洁保养:冲洗色谱柱,更换二通冲洗液相系统,避免管道堵塞。 2️⃣ 关机:完成实验后,退出软件,关闭电源。 ᩁ些步骤,高效液相色谱仪操作将更加得心应手!
ꠧ滥퐨术全解析 离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种强大的分析技术,用于检测溶液中的离子。它由多个关键部分组成: 砦觛𘨾送系统:包括储液罐、高压泵和梯度淋洗装置,确保流动相稳定且均匀地输送至分析体系。 젨🛦 𗧳:手动或自动进样器将样品引入色谱系统,确保进样的准确性和重复性。 🠥离系统:核心是色谱柱,含有离子交换树脂等固定相,根据离子电荷和亲和力进行分离。预柱和保护柱则用于优化分析过程。 砦制系统:在抑制型离子色谱中,抑制器降低流动相的背景电导,从而增强检测灵敏度。 检测系统:电导检测器是最常用的检测器,特别适用于测定无机阴离子、阳离子等。此外,还有安培检测器、紫外检测器等多种检测方法。 寸 数据处理系统:记录仪、自动积分仪或数据工作站负责记录、处理和分析数据,通过色谱图的峰面积或峰高来计算离子浓度。 ᠧ滥퐨术广泛应用于化学、环境、食品等领域,为科研工作者提供了强大的分析工具。
植物激素类化合物液相液质测定全攻略 植物激素是植物生长和代谢的关键调节因子,包括生长激素、乙烯、赤霉素、细胞分裂素、脱落酸和油菜素内酯等。除了这些常规激素外,还有许多微量激素在植物生长过程中发挥重要作用。 要测定植物激素的种类和含量,首先需要从植物中提取相应的激素。这涉及到了解激素的物理和化学性质,如溶解性、pH值和极性等。通过使用有机溶剂进行粉碎、匀浆、提取、分离和纯化,可以得到相对纯净的激素样品溶液。 在检测过程中,高效液相色谱(HPLC)是一种常用的方法。通过使用匹配的色谱柱,将化合物吸附到色谱柱内,并使用有效的流动相将激素冲洗出来。随着冲洗出来的浓度变化,会形成一个峰的形状。通过对峰面积进行积分,可以进行量化计算。为了进行量化,需要使用标准品进行对比。一般情况下,采用外标法,即标准曲线法。 标准曲线是通过多个不同浓度的标准溶液在色谱条件下测定色谱峰面积和浓度之间的关系来绘制的。以色谱峰面积为纵坐标,对应的浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到回归方程。为了确保检测结果的准确性,相关系数r2应大于0.999。为了确保检测数据的稳定可靠,还需要对重复性进行考察。 质谱测定是通过LC分离后,化合物在质谱的离子源被打碎,形成一群质谱峰。通过分析质谱峰,确定化合物的种类,再通过标准曲线的方法计算出样品中的激素含量。 这些方法为植物激素类化合物的定量分析提供了有效的手段,有助于深入了解植物激素在植物生长和代谢中的作用。
圆二色谱:从原理到应用全解析 圆二色谱的原理 圆二色光谱仪(CD)的工作原理是利用蛋白质的圆二色性和不对称分子对左右圆偏振光的不同吸收来分析蛋白质的结构。蛋白质或多肽中的主要光活性基团是肽键、芳香族氨基酸残基和二硫键。当平面圆偏振光的吸收不同时,会产生吸收差异。由于这种吸收差异的存在,导致偏振光矢量的振幅差异,圆偏振光变成椭圆偏振光,即蛋白质的圆二色性。通过圆二色谱扫描仪可以在一定程度上分析蛋白质和多肽样品的二级结构和高级结构。 圆二色谱的应用 圆二色光谱仪是应用最为广泛的能够定性定量测定手性光学活性物质的设备。除了常规CD谱外,还可以测变温CD谱(温度范围5-95Ⱒ)、固体粉末漫反射CD谱、紫外可见吸收光谱、旋光度等。主要应用于蛋白质折叠、蛋白质构象、DNA/RNA反应、药物分析、酶动力学、天然有机化合物、立体有机化学、配位化合物、生物化学、物理化学等相关研究领域。 圆二色谱的制样要求 液体CD制样要求: 测试时需要空白溶剂做对照扣背景,麻烦样品及溶剂至少各备5ml; 样品及溶剂的浓度对测试影响较大,不宜过高或过低(浓度过高,会超电压,数据不准;浓度过低,没有信号)。不同物质,最佳浓度不同,测试时不对浓度进行摸索。如之前测过CD或有相关文献,建议按对应浓度准备;如没测过CD或无文献,但扫过紫外全谱,建议优选紫外浓度的一半配制样品,如不合适再调整(直接用紫外对应浓度,测CD的话浓度偏高);如以上均无,建议按0.5mg/ml来配(蛋白质样品,浓度一般0.1-0.5mg/ml),但无法保证该浓度合适。 固体CD制样要求: 固体CD需要10-20mg,如果样品透过率不好,建议可以采用积分球模式测试。 ᠦ🇧苤𘭥𘦔𖥼楤示2的话测试结果有用吗? 在蛋白质圆二色谱分析中,吸收强度大于2通常是指峰值的CD吸收值大于2,这通常被认为是强信号。然而,强信号也可能伴随着一些问题和限制。一方面,强信号可能会对谱图中一些峰的分辨率产生影响。在这种情况下,需要使用高的稀释倍数,以获得更准确的结果;另一方面,强信号也可能表示样品中含有大量的蛋白质,这可能会导致一些问题。此外,在进行数据分析时,还需要考虑其他因素,如基线噪音、光源的稳定性等,以确保结果的可靠性。总之,蛋白质圆二色谱分析中的强信号并不总是意味着测试结果不准确或无用。需要仔细处理数据,并对不同情况进行评估,以确保测试结果的准确性和可靠性。 CD在近紫外区和远紫外区扫描到的图谱代表什么? 圆二色谱在远紫外区的扫描图谱提供了蛋白质二级结构的信息。它反映了蛋白质中肽键的空间排布,通过计算可以得到不同二级结构元件(如螺旋、折叠、转角和不规则卷曲)在蛋白质中的比例。这些信息对于了解蛋白质的结构特征和稳定性非常重要。圆二色谱在近紫外区的扫描图谱则提供了关于蛋白质侧链的信息。它反映了蛋白质中含有生色基团的氨基酸残基(如色氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸)在空间中的排布情况。同时,近紫外区扫描还可以揭示蛋白质中二硫键的微环境变化。这些信息对于研究蛋白质的功能和相互作用具有重要意义。 褻么软件分析蛋白质的二级结构,有何优势? 目前有多种软件可用于蛋白质二级结构的分析和预测。一般采用CDNN软件进行分析。CDNN是一种基于深度神经网络技术的二级结构计件,它能够通过分析蛋白质的氨基酸序列来预测其二级结构组成。相比其他软件,CDNN具有以下优势:首先,它提供了高准确性的计算结果,能够准确预测蛋白质的二级结构。其次,CDNN具有高速度的计算能力,能够快速处理大规模的蛋白质序列数据。此外,CDNN还具有经济性,可以节省分析成本和时间。该软件已在许多生物医学应用中得到验证和应用,例如药物设计和蛋白质结构预测等。 相关测试项目 傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、X射线荧光光谱仪(XRF)、原位(变温)紫外光谱等。
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